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1.
助成・補助金
Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of プラズマ・カーボン壁相互作用による微粒子形成機構の研究
古閑 一憲
研究期間: 2002-2003
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概要: 近年,核融合実験装置内で発見されているカーボンダストは,トリチウムを吸蔵し装置内に残留するため問題視されているものの,その発生起源は不明である.本研究は,水素プラズマ・壁相互作用によるカーボンダスト発生のモデル実験を行い,この発生起源を検討することを目的としたもので,以下の成果を得た. 1.水素プラズマ・壁相互作用により,サイズ10nm程度と,300nm程度以上の2種類のダストが発生する.前者はほぼ球形で,気相で発生・成長したと考えられる.後者は不規則形状で,壁面堆積物の剥離に起因していると考えられる.また,10nm程度のダストの密度は,300nm程度以上のダストより3桁以上高く,トリチウム吸蔵の問題に関してより重要であると予想される. 2.カーボン壁への入射イオンエネルギーが15eVから200eVへ増加するにつれて,カーボン壁への水素吸蔵量が増加すること,カーボン壁からのカーボン系原子・分子の放出量が減少すること,10nm程度のダストの平均サイズと総体積がカーボンファイバコンポジットでは1/2,3/5,グラファイトでは1/3,1/5に減少することが分かった. 3.カーボンファイバコンポジットに比べてグラファイトでは,ダストの平均サイズと総体積がそれぞれ1/2,1/3になることが分かった. 本研究で用いた水素プラズマは,電子温度5eV,イオン密度10^<17>m^<-3>,水素原子密度は10^<18>m^<-3>程度である.今後,10^<19>m^<-3>以上のイオン密度を実現し核融合実験装置のダイバータ近傍に近い条件で,カーボンダスト発生起源を解明する必要がある. 続きを見る
2.
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Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of レーザーアブレーションによるダイヤモンド薄膜のホモエピタキシャルおよびヘテロ成長
吉武 剛
研究期間: 2001-2002
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概要: 現在ダイヤモンド薄膜は様々な方法で作製されているが、そのほとんどが化学気相成長法(CVD法)によるものである。しかし化学気相成長法では700℃以上の基板温度が必要なこと、生成膜に水素が残留するなどの課題を抱えている。そこで本研究では高純度な膜を低温で作製可能な方法として着目されているレーザーアブレーション(PLD)法によりダイヤモンド薄膜の作製を試みた。ダイヤモンドの成長は核発生と膜成長から成る。化学気相成長法では膜成長条件はすでに明らかにされ、現在はヘテロ成長を実現するために核発生条件が様々な方法を用いることにより盛んに研究されている。一方、PLD法ではまだどちらも解明されていない。そこで我々はまず、膜成長条件の解明、すなわちホモエピタキシャル成長を最初に行った。酸素雰囲気中におけるグラファイトターゲットを用いたレーザーアブレーション法によりホモエピタキシャル成長の条件をほぼ明らかにした。様々な膜作製制御パラメータに対する膜成長の変化から、レーザーアブレーション法におけるダイヤモンド薄膜成長メカニズムについてなど、以下に示す多くの知見が得られた。 (1)レーザーパルスの繰り返し周波数がダイヤモンド薄膜成長に及ぼす影響を調べ、膜成長モデルを提案した。 (2)様々なダイヤモンド配向基板への膜作成を試み、各々の配向基板についての膜成長機構を明らかにした。 (3)ダイヤモンドパウダーをシーディングしたSi、Sic基板に対して、ダイヤモンド結晶が多数析出したアモルファスカーボンとの混相膜が得られるようになった。ヘテロ成長への第一歩である。 続きを見る
3.
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Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of プラズマ対向材料再付着層形成におけるトリチウムの移行挙動の解明 — Tritium behavior at formation of re-deposition layer from plasma facing material
西川 正史 ; NISHIKAWA Masabumi
研究期間: 2003-2005
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概要: 本申請研究では水素同位体RFプラズマを核融合炉プラズマ対向材料に照射し、再付着層やダストの生成に伴う水素同位体の取り込み量やその取り込み速度を測定するとともに、水素同位体の移行挙動を化学工学的反応工学の手法を用いて解析することを目的としている。 最終年度は前年度に設計製作を行い整備した2台目のRFプラズマ反応装置と既存の装置を用いて実験を行い、申請年度を通じて次のような実験成果をあげた。なお、最終年度には基盤に再堆積した膜を回収しそこに取り込まれた水素を直接測定するように測定法を改善した。 1、グラファイト再付着層もタングステン再付着層もサブミクロンの直径を持つ柱状が成長して作られる集合体で多孔質体であり、単体のターゲットで得られる再付着層中に取り込まれている水素量はH/C比で0.1〜0.3、H/W比は約0.1と大きな値が測定された。グラファイトのみの再付着層からの水素放出は600℃程度以上の高温から始まるのに対してタングステンのみからは200℃でも水素放出が始まった。しかし両者の共堆積層からの放出は300℃にしないと放出されないことを確かめた。 2、タングステンのみならずプラチナや銅のような水素溶解度が小さい金属でも、水素RFプラズマを用いて作成した再付着層には溶解度と比較して桁違いに大きな量の水素が取り込まれていることが実験的に確かめられた。タングステンには水素が殆ど溶解しないことからダイバータ材として選択されたが、本実験結果はダイバータから作られるプラズマ容器内ダストには少なからぬ量のトリチウムが含まれることが指摘される。 3、グラファイト再付着層形成の速度や水素取り込み量について実験式を作成した。 続きを見る
4.
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Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of 高密結晶型オニオンタイプグラファイトの高速創製
宮原 広郁
研究期間: 2011-2012
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概要: グラファイトは比較的安価にもかかわらず,軽量,高硬度,高ヤング率,高熱伝導特性,高電気伝導特性等の特徴を有することからその利用価値は極めて大きい.しかし,安価なグラファイトは多くの不純物を含むだけでなく,結晶化率が低いとカーボン本来の結合力を発揮できず,機械的性質及び機能性が低下する.そこで,本研究では溶融状態からグラファイトを晶出させ,高速度でかつ安価に生産できるプロセスの構築を試みた. まず,母材として約1kgの純Fe金属及びグラファイトの原料として数十gの低純度炭素を用い,アルミナ系ルツボに充填した後,Ar雰囲気の高周波溶解炉において溶融させ,冷却させることによりグラファイトを晶出させた.冷却により,溶融Fe表面にグラファイト結晶が晶出したが,このとき,グラファイトの晶出量はFe-C平衡状態図と保持温度から推定できた.すなわち高温領域と低温領域における過熱度の差をC溶質による過飽和度の差として変換した量で予測できることが明らかとなった.続いて,Fe-Si系合金と球状化剤を用いてグラファイト形状のオニオンタイプへの変化を試みた.Mg系合金の添加により溶融Fe内の黒鉛は小型の球状グラファイトへ変化した.しかしながらその変化量は添加量のおよそ30%程度であった.さらにグラファイトの大きさは1mm以下であり,浮上せず溶融Fe内に留まった.このことより高速で球状型のグラファイトを形成するためには,半径方向の成長速度を増加させる必要があることが明らかとなった. 続きを見る
5.
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Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of 新規なインターカレーションに基づく超高速充放電可能なLiイオン2次電池の開発
石原 達己
研究期間: 2005-2006
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概要: 1年目に炭素の種類を最適化するとともに、支持塩を最適化した。そこで、2年目は主に電解液と電解液の添加物についての最適化を主に行なうとともに、電極反応の解析を行った。その結果、正極においては容量はPF6->BF4->CCl04-順に大きくなることがわかった。一方、in-situ XRD測定からアニオンが電気化学的にインターカレートしていることがわかった。(002)面の回折角度から充放電の測定を行っている電位ではステージ3構造まで進行しており、理論容量は124mAh/gであることがわかった。炭素の前処理条件を検討した。一般的には水蒸気処理で、表面積を増加すると容量は増加すると考えたが、水蒸気処理により初回の容量は増加するものの、繰り返し特性はむしろ低下した。これは結晶性の低下によると推定される。一方、表面への添加物効果を検討した。その結果、Fe203の添加が容量の向上に有効であることを見出した。両極に炭素を用いたフルセルを検討した頃、負極炭素の特性に依存して容量と繰り返し特性は大きく変化することがわかった。負極にはLiイオン2次電池で、良好な性能を示す炭素の応用が効果的であり、とくにホウ素を添加した結晶性の高いグラファイト炭素を用いると比較的大きな容量と安定な繰り返し特性が維持されることがわかった。さらに容量の向上を目的に、正極と負極に用いる炭素の使用量関係を検討した。その結果、負極容量が大きいことからほぼ1:1になるように用いると、最も大きな電池容量をえることができた。このとき、容量は110mAh/gと理論容量の約80%近い値となることがわかった。以上のように本研究ではアニオンのインターカレーションを利用した新型2次電池を検討し、現状のLiイオン2次電池を凌駕する性能が得られることを示した。 続きを見る
6.
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Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of 超高圧走査プローブ顕微鏡による液晶分子の界面相転移の観測と分子操作
甲斐 昌一
研究期間: 1996
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概要: 本研究では液晶分子の界面配向機構の素過程として単分子膜を取り上げ、その配向構造を調べると共に、将来の分子操作を目指して、その基礎的なデータとなる液晶分子と基板界面との間の相互作用を解明することを試みた。その一方で、液晶性有機物に対してSTMによる分子の回転操作を実際に試みたが成功に至らなかった。その主な理由は1)液晶分子のもつダイポールが長軸に平行で電界印加によって分子がはがれる、2)液晶分子-基板間の相互作用に対して分子-分子間の相互作用が強く、かつ均一に近いために、試料探針間に電界パルスを印加すると広範囲にわたって配列が破壊されてしまう、ことであった。この難点を解決する一手法は不均一分子間力を導入することで、混合物にその可能性が高いと判断された。そこで、同種の分子・分子間の相互作用と異種の分子・分子間相互作用の間の差異及びそれらの間の基板との相互作用の相違の応用が考えられ、その観点から、シアノビフェニール(nCB)系液晶のグラファイト基板上での配列、及び二硫化モリブデン基板上での配列を調べた。その結果、グラファイト基板上での一連の観察によって、混合物特有の配列が、9CB-8CB混合物においては1種類、10CB-9CB混合物においては3種類、10CB-8CB混合物配列においては2種類存在することが分かった。一方、二硫化モリブデン基板上では、混合比が10%でのみ、2種類の混合物特有の配列構造が観察された。また、高圧下の界面構造相転移の観測は現在進行中であり、その基本的な特性がチェックされた段階であり、超高圧STM装置の完成はみたが、実際の液晶分子膜の高圧下観測までには至っていない。 続きを見る
7.
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Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of 原子レベルでの鉱物結晶の反応機構に関する研究 — Studies on Growth and Dissolution Mechanisms of Natural Crystals in Atomic Level
青木 義和 ; AOKI Yoshikazu
研究期間: 1994-1996
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概要: 1.CVD法で他の条件を一定にして、基板を種々変えた場合、最もダイヤモンドが生成するのは基板をタングステンにした場合である。これはダイヤモンド生成以前のタングステン基板表面に炭素が侵入して、まずWC薄膜が生じるからである。WCの(0001)面とダイヤモンドの(111)面における炭素原子が互いに連結してCSL格子を形成し、容易にダイヤモンドがエピタキシャル成長する。 2.ダイヤモンド以外の炭素をCVD法で合成すると、高温から低温へむけてカーボンのボール状集合体、カーボンウィスカ-(ナノチューブを含む)、薄膜状カーボン、カーボンチューブと変化する。これはグラフェンを基本とする炭素の薄膜が、温度低下とともに、ボール状に集合したり、ロールしてウィスカ-やナノチューブを形成したり、様々な形態をとることに起因する。このように生成温度によって形成されるカーボンの形態が種々異なることは、地球惑星科学的にも物質科学的にも極めて重要なことであり、今後の研究課題のひとつである。 3.隕石の生成温度を推定することは、隕石母天体の推定等にとって重要なことである。本研究ではコンドライト隕石に含まれる斜長石のAl/Si秩序度から隕石の生成温度を推定した。その結果、H6、L6、LL6コンドライトは、それぞれ775℃、840℃、830℃となった。これらはそれぞれの隕石母天体内における熱変成温度であると推察した。 4.天然における鉱物溶解のモデルケースとして、金雲母を塩酸酸性溶液で溶解する実験を行った。その結果、元素の溶脱はK>Fe>Mg、Al>Siの順に生じることが判明した。それに伴って結晶構造も金雲母からバ-ミキュライトへと変化する。 続きを見る
8.
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Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of 6,000気圧の超高圧下で動作する走査型トンネル顕微鏡の試作開発 — Development of Scanning Tunneling Microscope Operated under High Pressure Environments
甲斐 昌一 ; KAI Shoichi
研究期間: 1997-1999
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概要: 本研究課題の主たる目的は、研究着手前に基本的には完成していた超高圧の走査型トンネル顕微鏡(STM)の利便性・簡便性を高めるための研究とそれを使った液晶単分子膜の界面相転移と配向構造変化のミクロ過程を直接観測し、その機構を解明することである。本研究期間に得られた成果は次のようなものである。 (1)超高圧STMの操作性の向上と6000気圧までの使用環境が実現。 (2)5000気圧の高圧下でのフラーレンC_<60>とC_<70>の配列構造の観測を行った。しかしながら、バルクの相変化と同様の変化を予測したにもかかわらず、それらは少なくとも5000気圧まで相変化しないことが明らかとなった。 (3)液晶単分子膜に関する研究ではn-シアノビフェニール(nCB)とn-アルキルオキシ・シアノビフェニール(nOCB)の二つの同族系列の基板配列構造の研究を系統的に行った。その結果、6CBから12CBまでの液晶分子のHOPGとMoS_2基板上の分子配列像はnが偶数か奇数によって明らかに異なった配列(前者が2列、後者が1列配列)を示す。これを系統的に整理すると、nCBでは(1)アルキル鎖のプラナ・ジグザグ面が基板に垂直に立っていること、(2)アルキル鎖中の偶数番目の炭素は常に基板に吸着し、一方奇数番目の炭素は基板から離れ比較的自由に運動できることが結論された。これによって、奇数の場合にはアルキル鎖の最終端炭素が自由運動でき、これが分子全体の基板への吸着性を弱める。このため分子同士の静電相互作用が相対的に強くなり1列配列を形成させる。これがnが偶数で2列配列を、奇数で1列配列となる理由である。nOCBの単分子膜では、これが逆転して観測される。 続きを見る
9.
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Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of 電子分光型電子顕微鏡による鉱物の状態分析および微細組織の解明 — Electron spectroscopic microscopy of state analysis and microstructure of minerals
上原 誠一郎 ; UEHARA Seiichiro
研究期間: 1997-1998
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概要: 電子分光型電子顕微鏡による鉱物の状態分析を行うために以下の基礎的な実験を行った。使用した電顕は九州大学超高圧電顕室に設置されているオメガフィルターを装置したJEOL JEM2010FEFとGIF(Gatan Imaging Filter)を装着したJEOL JEM4000EXである。 1. 電子線エネルギー損失分光法(EELS:electron Energy loss spectroscopy)の基礎検討 (1-1)軽元素(Li,Be,B,C)の検出 (1-2)炭素の状態分析 2. 電子分光結像法(ESI:electron spectroscopic imaging)の確立 (2-1)ゼロロス像 (2-2)コアロス像 結果 (1-1)軽元素(Li,Be,B,C)を含む天然の鉱物を用いてEELスペクトルを測定した結果,Be,B,Cについては比較的容易に検出することができた. (1-2)CVD法で合成した微細な炭素物質(ダイヤモンド,グラファイト)の状態分析をオメガフィルターと通常のパラレルEELSで得られる炭素K吸収端近傍のスペクトルで行った.その結果,両者のスペクトルの分解能等に違いは認められず,オメガフィルターで良好な炭素K吸収端スペクトルが得られることがわかった. (2-1,2)珪酸塩ガラス中の微小析出物の解明 辰砂釉と呼ばれる陶磁器釉薬の発色原因を探るために粉末法で試料作成し分析を行った.粒子中に回折コントラストから微小析出物の存在を確認でき,EDS法から銅にとむ組成が得られた.しかし,ガラス中に存在するためか,CuL吸収端のスペクトルは明瞭なものを得ることができなかった.また,粉末法で作成した比較的厚い試料中に存在する析出物の明視野像観察においてゼロロス像は有効であった. 続きを見る
10.
助成・補助金
Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
Cover image of 超高圧走査プローブ顕微鏡による液晶分子の界面相転移の観測と分子操作
甲斐 昌一
研究期間: 1997
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概要: 本研究は、混合化に伴う分子と基板との間の相互作用の空間的不均一性を利用した分子操作や、高圧印加に伴う分子間相互作用の変化を利用した分子操作など、新しい手法による分子操作の実現を目指した基礎研究を目的としている。本年度には、グラファイト(HOPG)基板上のシアノビフェニール系(nCB:n=6〜12)液晶の単分子膜の配列構造の観測を行い、異なったnに対する単一相の配列梼造をより高い分解能で観測するとともに、これまで未観測であったn=6について、初めてそのSTM像を高分解能で観測することに成功した。加えて、これらの混合液晶にどのような混合物特有の配列構造が観測されるかを研究した結果、HOPG上では、ダブルロウとシングルロウ(例えば8CBと9CBの混合)、あるいはダブルロウ同士(例えば8CBと10CBの混合)のいずれの組み合わせにおいても、混合物特有の配列構造が観測されたが、シングルロウ同士では観測されなかった。今回、これらを詳細に検討し、その出現性をより系統的に整理した。また、その基板依存性を知るために、二硫化モリブデン基板上での混合液晶の配列構造の観測も行った。その結果、二硫化モリブデン基板上でも、混合物特有の配列構造が観測されたが、この場合には、二硫化モリブデン基板上での単一相の配列が、各々シングルロウとダブルロウの配列となる液晶の組み合わせでのみ特有の配列構造が観測され、ダブルロウ同士やシングルロウ同士の組み合わせでは観測されないことが分かった。このように混合物配列構造には基板依存性が見られるが、両基板に現れる構造それ自体にはよい類似性が観測された。そこで、その系統的な比較・検討を行った結果、基板とアルキル鎖の間に多少のミスマッチが存在しても混合物特有の配列が許されることが分かった。 続きを見る