高分解能電子顕微鏡による高温耐熱材料の組織解析

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高分解能電子顕微鏡による高温耐熱材料の組織解析

フォーマット:
助成・補助金
Kyushu Univ. Production 九州大学成果文献
タイトル(他言語):
HREM Study of high temperature metals and ceramics
責任表示:
根本 実(九州大学・工学部・教授)
NEMOTO Minoru(九州大学・工学部・教授)
本文言語:
日本語
研究期間:
1994-1995
概要(最新報告):
耐熱構造材料の基本として注目されている金属間化合物やセラミックスを熱処理や加工などにより組織制御し、分析電子顕微鏡、エネルギーフィルター電子顕微鏡、超高分解能電子顕微鏡を用いて、微細組織構造、結晶粒界構造析、異相界面構造を調べた。また、高温強度やクリープ強度などの測定を行なって力学特性を評価するとともに、組織や構造との相互関係調べ耐熱構造材料としての可能性を検討した。得られた成果を以下に要約する。 1.NiAlにTiやHfを添加し、Ni_2AlTiやNi_2AlHfのホイスラ-相を微細に分散しすることができた。このような複合金属間化合物を1073Kでクリープ変形し、無添加のNiAlの結果と比較した。応力指数は6.8から10.5に増加した。同一応力でクリープ強度を比較した場合、約10桁にわたる大幅な改善が得られた。変形試料は高分解能電子顕微鏡により内部組織を観察した。転位は多数の析出物によりピン止めされ、転位と析出物の相互作用は引力型であった。粒子の大きさや粒子間距離を組織写真より測定し270MPaという極めて高い変形のしきい応力を得た。 2.分析電子顕微鏡を使い、ALCHEMI法でFeのNiAlにおける格子占有挙動を調べた。Feは化学量論組成でNi,Alの両サイトを占有することが分った。このようにFeを固溶したNiAlを1073Kおよび1173Kでクリープ変形し、無添加のNiAlの結果と比較した。応力指数は6.8から5.0に減少し、高応力側でクリープ強度の改善が見られた。また、高温クリープ変形は体拡散で律速されることが分った。変形試料は高分解能電子顕微鏡により内部組織を観察した。Fe無添加のNiAlでは明瞭なサブバウンダリ-が形成したのに対し、Feを添加した場合、転位の分布は均一であった。Fe添加のNiAlの高温クリープ変形は合金型であり、無添加では純金属型であると結論された。 3.Crを添加したMoSi_2を高温燒結法で作製し、組織観察および力学的特性評価を行った。また、Crの格子占有挙動を分析電子顕微鏡ALCHEMI法で調べた。CrはほとんどMoサイトを占有した。また、高分解能分析電子顕微鏡による組織観察によれば、粒界三重点にアモロファスのSi酸化物が存在した。Crの添加とともに、c軸、a軸は減少したが、c/aは一定であった。1173Kの高温圧縮試験によれば、変形強度および破壊伸びはCr量に依存せずほぼ一定であった。 4.エネルギーフィルター型透過電子顕微鏡でAl_2O_3の高角度収束電子線回折パターンを定量的に解析し、正規位置からのAl^<3+>,O^<2->イオンの変位量を精密測定した。測定結果をX線回折結果と比較することにより、エネルギーフィルター型透過電子顕微鏡が微小領域の原子位置の変位測定に有効であることを確認した。 5.金属材料に準静水圧下で強ひずみを課すことにより結晶粒径をサブミクロンレベルの超微細粒状態にできることが可能であり、延性改善に有効であるということがAl-Li-Mg-Zr合金で得られた。本研究ではさらに強ひずみ加工で作製した結晶粒径約0.09μmのAl-3%Mg合金の結晶粒界構造を超高分解能電子顕微鏡を用いて調べた。結晶粒界は曲がりうねった状態にあり、また数原子〜数十原子からなる段階が多く観察された。このような階段は規則的あるいは不規則的な間隔でジグザグ状に連なっており、極めて高いエネルギー状態にあることが分った。このようなジグザグ状の結晶粒界は、長時間のビーム照射により消失し、直線状になった。 6.Ni/NiAl拡散対の実験からNi_3Alの生成形態をいろいろな温度で調べた結果、1273Kと1373Kの間でその形態が著しく異なることがが分析電子顕微鏡による観察で明らかになった。 続きを見る
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